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3-氟苯肼盐酸

3-氟苯肼盐酸 结构式

化学性质

熔点268 °C (dec.)(lit.)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于氯仿:DMSO = 1:1(轻微),甲醇(轻微)
形态粉末
颜色白色至浅棕色
BRN3627729
InChIInChI=1S/C6H7FN2.ClH/c7-5-2-1-3-6(4-5)9-8;/h1-4,9H,8H2;1H
InChIKeySKVGLOFWEJFQKU-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(NN)=CC=CC(F)=C1.Cl
CAS 数据库2924-16-5(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志Xn,Xi,T
危险类别码20/21/22-36/37/38-43-40-23/24/25
安全说明26-37/39-45-36/37-36
危险品运输编号2811
WGK Germany3
危险等级IRRITANT
包装类别III
海关编码29280000

用途与合成方法

应用

3-氟苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料与医药制造业,市场前景广阔。

制备

一种3-氟苯肼盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:

⑴重氮化

在1L的三口瓶中加入50g 3-氟苯胺和150ml 37%浓盐酸,用冰盐冷却至2℃,边搅 拌边加入35%亚硝酸钠水溶液85.7g,保持温度在2℃反应1小时。

⑵还原

在反应液中加入37%浓盐酸450ml,450ml水和120g锌粉,保持温度在18℃反应至 反应完全,反应液变为灰白色,再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10,5℃保温 1小时,析出晶体,过滤得26.6g 3-氟苯肼粗品。

⑶纯化

将26.6g 3-氟苯肼粗品溶于532g水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性 炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1小时,析出晶体,过滤得22.1g 3-氟苯肼 纯品。

⑷成盐

将22.1g 3-氟苯肼纯品溶解于15.4ml 37%盐酸中,在65℃下搅拌至反应液析出结晶, 冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-氟苯肼盐酸盐成品24.4g,含量99.2%, 收率39.1%。

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