3-氟苯肼盐酸
时间:2026-07-16 08:45 作者:system 点击:次
化学性质
安全信息
用途与合成方法应用3-氟苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料与医药制造业,市场前景广阔。制备一种3-氟苯肼盐酸盐的制备方法,包括以下步骤: ⑴重氮化 在1L的三口瓶中加入50g 3-氟苯胺和150ml 37%浓盐酸,用冰盐冷却至2℃,边搅 拌边加入35%亚硝酸钠水溶液85.7g,保持温度在2℃反应1小时。 ⑵还原 在反应液中加入37%浓盐酸450ml,450ml水和120g锌粉,保持温度在18℃反应至 反应完全,反应液变为灰白色,再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10,5℃保温 1小时,析出晶体,过滤得26.6g 3-氟苯肼粗品。 ⑶纯化 将26.6g 3-氟苯肼粗品溶于532g水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性 炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1小时,析出晶体,过滤得22.1g 3-氟苯肼 纯品。 ⑷成盐 将22.1g 3-氟苯肼纯品溶解于15.4ml 37%盐酸中,在65℃下搅拌至反应液析出结晶, 冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-氟苯肼盐酸盐成品24.4g,含量99.2%, 收率39.1%。 |
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