磷酸叔丁基苯二苯酯
时间:2026-07-16 09:39 作者:system 点击:次
化学性质
安全信息
用途与合成方法简介叔丁基化磷酸三苯酯属于新一代无卤有机磷类阻燃剂,具有优良的热稳定性和优异的抗水解性。它的高热稳定性允许它作为工程塑料的阻燃剂,也能提高塑料的熔融性能。 叔丁基磷酸三苯酯比TPP性能更为优越。应用叔丁基磷酸三苯酯为液体,在树脂中其持久性与水解稳定性更佳,且不易产生表面应力龟裂,广泛用于阻燃PVC、纤维素类树脂、合成橡胶、 酚醛树脂、环氧树脂、聚酯纤维等。制备将225g(1. 5mol)对叔丁基苯酚和138g(0. 899mol)三氯氧磷加入到干燥的、用氮气置换过并装有搅拌器、温度计、氮气导入管、电加热套的四口烧瓶中,升温至70°C,缓慢搅拌至对叔丁基苯酚完全溶解作为溶解物料,保温备用; 称取2. 5g无水三氯化铝和252g三氯氧磷加入到干燥的、用氮气置换过并装有搅拌器、回流管、温度计、氮气导入管、加热装置及氯化氢吸收装置的四口烧瓶中,迅速升温至 80°C,然后缓慢滴加上述溶解物料,用3个小时滴加完毕,然后升温并将温度保持在88°C〜 92°C反应1小时,接着再升温至103°C〜107°C继续反应1小时,随后通入少量氮气的条件下将物料冷却至50°C〜60°C,作为下一步反应物料备用; 称取574g(6. 106mol)苯酚滴加到上述反应物料中,然后保持温度90°C反应半小时左右,再将温度从90°C升温至110°C并维持反应2小时,然后继续反应并在1. 5小时内将温度从在从110°C升温至160°C,在20mmHg的真空条件下,160°C保温2小时,然后冷却至不高于50°C;接着向该物料中加入550mL(5. 183mol)甲苯和550mL(4. 317mol)环己烷,在60°C 条件下分别用600mL的10%氢氧化钠水溶液、和600mL的5%氢氧化钠水溶液洗涤2次,再用去离子水洗2次,然后蒸除溶剂,得到目标产品867g,收率95. 19%,无色透明液体,酸值 0.03mgKOH/g。 |
