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4 -甲基- 4 -戊烯酸

4 -甲基- 4 -戊烯酸 结构式

化学性质

沸点199℃
密度0.974
闪点96℃
储存条件2-8°C
外观无色至浅黄色液体

安全信息

海关编码2916199590

用途与合成方法

应用

4-甲基-4-戊烯酸可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备

4-甲基-4-戊烯酸制备如下: 步骤1.4-甲基-戊-4-烯酸乙酯的合成。向甲基三苯基碘化鏻(3.00g,7.38mmol)在THF(25mL)中的室温溶液中加入LiHMDS(1.0M溶液,8.4mL,8.4mmol)。15min后将溶液冷却至-35℃,并加入乙酰丙酸乙酯(1.mL,7.05mmol)。移除冷却浴并将反应搅拌40min,然后用水猝灭并用EtOAc萃取两次。合并有机层,用水、盐水洗涤,干燥(Na2SO4),并真空浓缩。将粗产物利用硅胶上的急骤色谱法纯化(3%EtOAc/己烷)。 步骤2.4-甲基-戊-4-烯酸的合成。向4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg,3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1NNaOH(10mL)。将该混合物搅拌3天,真空浓缩以除去乙醇,并用H2O和Et2O稀释。分离各层并用水洗涤有机层一次。合并水层,用1NHCl酸化至pH1,并用Et2O萃取两次。合并有机层,用盐水洗涤,干燥(Na2SO4),并真空浓缩制得4-甲基-4-戊烯酸。
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