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3-溴苯肼盐酸盐

3-溴苯肼盐酸盐 结构式

化学性质

熔点227-231 °C (dec.)(lit.)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度可溶于DMSO(少许)、甲醇(少许)
形态粉末
颜色灰白色至浅棕色
敏感性Hygroscopic
BRN3565829
InChI1S/C6H7BrN2.ClH/c7-5-2-1-3-6(4-5)9-8;/h1-4,9H,8H2;1H
InChIKeyRPYIPFXHIKXRKS-UHFFFAOYSA-N
SMILESCl.NNc1cccc(Br)c1
CAS 数据库27246-81-7(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志C,Xi
危险类别码34-36/37/38
安全说明26-36/37/39-45-37/39
危险品运输编号UN 1759 8/PG 2
WGK Germany2
RTECS号MV0815000
Hazard NoteHarmful
危险等级IRRITANT, HYGROSCOPIC, TOXIC
包装类别
海关编码29280000
存储类别8A - 可燃,腐蚀性物质
危险性类别严重眼损伤 类别1
皮肤腐蚀 类别1B
毒性mouse,LD50,intravenous,200mg/kg (200mg/kg),Quarterly Journal of Crude Drug Research. Vol. 9, Pg. 1455, 1969.

用途与合成方法

用途

3-溴苯肼盐酸盐是一种卤代烃衍生物,主要作为医药中间体,用于实验室有机合成过程。

制备

⑴重氮化:将3-溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。

⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼粗品。

⑶纯化:将3-溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼纯品。

⑷成盐:将3-溴苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-溴苯肼盐酸盐成品。

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