苄基肼二盐酸盐
时间:2026-07-16 09:11 作者:system 点击:次
化学性质
安全信息
用途与合成方法应用苄基肼二盐酸盐是有机合成中间体和医药研发的中间体，可用于实验室有机研发过程和化工医药合成过程中。制备第1步：制备叔丁基异亚丙基肼基甲酸酯（1）的实验方法：将MgSO4（约2g）和5滴HOAc加入到肼基甲酸叔丁酯（10g，75.6mmol）的丙酮（75mL）溶液中。将混合物加热至回流1小时，然后冷却，过滤并真空浓缩。白色固体，产量12.58g（97％）。熔点85-87℃。 第2步：一般/典型程序：烷基化腙的一般制备（2）：将固体KOH（粉末，218mg，3.9mmol）和硫酸氢四丁基铵（100mg，0.3mmol）加入到异丙叉癸酸叔丁酯的溶液中（1） 10（516mg，3.0mmol）的甲苯（10mL）溶液。剧烈搅拌混合物并加热至50℃，然后缓慢加入纯烷基溴（3.6mmol）。将温度升至80℃并保持直至反应完成，如GC-MS分析所示（1-3小时）。冷却混合物并用H2O洗涤直至含水提取物具有中性pH。将有机层干燥（MgSO4）并真空浓缩，得到浅色油状物（2），其不经进一步纯化即可使用。 2f（R=苄基），产率93％。 第3步：通用/典型程序：单烷基肼（3）：将2N HCl（2酸当量）加入到2的THF（0.5M）溶液中并在回流下加热3小时。冷却混合物并真空浓缩。通过加入并真空除去甲苯（3×）使残余物完全干燥，并计算产率。将得到的二盐酸盐12用EtOH稀释，通过滤盘（0.2mm）过滤以除去细颗粒，并在环境温度下储存在琥珀色小瓶中。 3f（R =苄基），产率99％。 用途是有机合成中间体和医药研发的中间体，可用于实验室有机研发过程和化工医药合成过程中。类别有毒物品毒性分级高毒急性毒性腹腔-小鼠 LD50: 11 毫克/公斤可燃性危险特性可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物和氯化氢烟雾储运特性通风低温干燥; 与库房食品原料分开存放灭火剂干粉,泡沫,沙土,二氧化碳, 雾状水 |
