2-乙基己醇
时间:2026-07-16 08:53 作者:system 点击:次
化学性质
安全信息
用途与合成方法制备1、合成2-乙基-2-烯己醛 250 mL三口瓶中加入丁醛（30g，0.42 mol），5%氢氧化钠水溶液 （15 mL）和乙醇（50mL），40℃水浴搅拌过夜，TLC检测反应，旋蒸除去乙醇，用100mL乙酸乙酯分三次萃取，合并有机层，纯净水洗涤，盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤旋干，得浅黄色通明液体（13.8g，收率52%）。 2、合成2-乙基-2-烯己醇 向100mL 三口瓶中加入2-乙基-2-烯己醛（5g，40 mmol），硼氢化钠（3g，80 mmol），无水甲醇（20mL）， 室温搅拌反应3h，冰浴条件下加入纯净水10mL，乙酸乙酯萃取，合并有机层，纯净水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，旋干，柱层析纯化，得无色透明液体4.36g，收率：85%。 3、合成(S)-2-乙基己醇 在氮气氛围下，向10毫升反应内管中加入 双磷配体ChenPhos(3.28mg, 0.0021 mmol), Rh(NBD)2BF4,( 1.50 mg, 0.002 mmol) 和二氯甲烷（2 mL），搅拌30分钟，得到黄色的澄清液，即为催化剂。 加入2-乙基-2-烯己醇（25.6mg, 0.2 mmol), 然后将内管放置于氢化反应釜中，通过三次加氢、放气操作将体系换成氢气氛围，最后加压至50 atm，室温搅拌20 小时。停止反应，放出气体，将反应体系旋蒸浓缩后，经硅胶柱过滤得到无色油状液体（25.2 mg），收率97%，98.3% ee。含量分析按气相色谱法(GT-10)测定。条件为：柱长30m，内径0.32mm。载气氦，压力62.3kPa，流量95ml/min，净化3ml/min。检测器，FID型，温度275℃。试样量1pl。进口温度250℃，柱温80~250℃，IO℃/min。然后按标准化面积的百分率算出含量。或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。 毒性LD503200~7600mg/kg。Adl 0～0.5(FAO/WHO，1994)。 使用限量FEMA：饮料、冰淇淋、糖果、胶姆糖，均10mg/kg。 |
