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双环戊二烯基二甲基钛

双环戊二烯基二甲基钛 结构式

化学性质

熔点>90 °C dec
折射率1.49
储存条件Freezer (-20°C)
溶解度sol most aprotic organic solvents, e.g. Et2O, THF, CH2Cl2, toluene, hexanes
形态透明液体
颜色橙色至红色
水溶解性SLOW hydrolysis

安全信息

危险品标志Xn-F,Xn,F
危险类别码67-65-63-48/20-38-11
安全说明62-46-36/37
危险品运输编号1993
危险等级3
包装类别II
海关编码29310099

用途与合成方法

概述

双环戊二烯基二甲基钛可以用作羰基化合物的亚甲基化试剂。双环戊二烯基二甲基钛因其容易制备、操作简单、反应适用范围广等优点。它适用于多种羰基化合物,包括醛、酮、酯、内酯以及容易烯醇化的酮和酸性较强的底物。虽然它对于醛的反应只能获得中等程度的产率,但对于烷基酮、芳基酮以及环酮化合物的亚甲基化反应,该试剂非常有效。

制备

双环戊二烯基二甲基钛的合成路线

在-10℃下,向二氯二茂钛(33.3mmol)在无水甲苯(100mL)的悬浮液中,缓慢加入甲基锂的Et2O溶液(1.6M,47.3mL,76mmol)(20分钟),将混合物在相同温度下搅拌45分钟。将反应混合物(通过插管)加入到冷却至-10℃的氯化铵(1.2g)在水(24ml)中的溶液中。分离两相,有机层用冷水(3×20ml)和盐水(1×20ml)洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩至60ml,其含有双环戊二烯基二甲基钛。

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