原料药|化学试剂|武汉灵灵九生物科技有限公司

化学性质

安全信息

用途与合成方法

概述

2-氨基-4-溴苯甲醛可用作医药合成中间体，其可用2‑氨基‑4‑溴苯甲酸作为起始原料进行反应制备。2-氨基-4-溴苯甲醛可用于制备3‑氨基‑7‑溴喹啉‑2‑甲酸乙酯。

应用

制备

步骤1：2‑氨基‑4‑溴苯甲醇的合成 将60g NaBH4加入300mL四氢呋喃(THF)中，机械搅拌。在冰水浴下，向溶液中加入100g 2‑氨基‑4‑溴苯甲酸，然后滴加27mL三氟化硼乙醚溶液，并控制温度在20度以下。滴加完毕后将反应液升至室温，并反应过夜直至原料反应完。向反应液中滴加300ml MeOH，滴加完毕后再加入5N NaOH(200ml)，搅拌半小时左右。将反应液中的有机溶剂旋转干燥并冷却至室温，析出固体，过滤，得到2‑氨基‑4‑溴苯甲醇粗品约60g[质谱(MS)M+1 203]。收率98.7％。

步骤2：2‑氨基‑4‑溴苯甲醛的合成 将步骤1获得的产物60g和300g二氧化锰加入1L二氯甲烷溶剂中，机械搅拌，反应过夜。将反应液通过硅藻土，并过柱(石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1)得到2‑氨基‑4‑溴苯甲醛约40g[核磁共振氢谱(400MHz，CDCl3)：δ6.72‑6.75(d，1H)，7.23(bs，2H)，7.38‑7.42(dd，H)，7.72‑7.73(d，1H)，9.77(s，1H)]。收率85.2％。