4,4-二溴-2,2-联吡啶

中文名称:

4,4-二溴-2,2-联吡啶

中文同义词:

4,4-二溴-2,2-联吡啶;4,4-二溴-2,2-联吡;4,4-二溴-2,2-联吡啶(97.0 %);4,4-二溴-2,2-联吡啶 4,4-DIBROMO-2,2-BIPYRIDINE;4,4-二溴-2,2-联吡啶 1G;4,4-二溴-2,2-联吡啶, 用于合成

英文名称:

4,4-DIBROMO-2,2-BIPYRIDINE

英文同义词:

4,4-DIBROMO-2,2-BIPYRIDINE;4,4-Dibromo-2,2-bipyridyl;4,4-dibromine-2,2-bipyridine;-DIBROMO-2,2´;2,2-Bipyridine, 4,4-dibroMo-;2,2-Bipyridine, 4,4-dibroMo- 4,4-DibroMo-2,2-bipyridine;4,4-dibroMo-2,2-bipyridiine;4,4-Dibromo-[2,2]bipyridinyl

CAS号:

18511-71-2

分子式:

C10H6Br2N2

分子量:

313.98

EINECS号:

679-872-5

相关类别:

中间体;生化试剂;溶剂;精细化学品;通用试剂;吡啶;pharmacetical;Heterocyclic Compounds;联吡啶类中间体;联吡啶;化学试剂;生物化工;MOFS COFS;有机化学;化工原料

Mol文件:

18511-71-2.mol

熔点 

138.0 to 142.0 °C

沸点 

362.9±37.0 °C(Predicted)

密度 

1.809±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件 

Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature

酸度系数(pKa)

2.59±0.18(Predicted)

CAS 数据库

18511-71-2

应用

4,4-二溴-2,2-联吡啶是一种重要的医药中间体和有机合成中间体，可用作实验室研发过程和化工生产过程中。

应用

4,4-二溴-2,2-联吡啶为吡啶类衍生物，可用作医药中间体。

制备

100ml四口烧瓶中加入50ml水，再加入7.5g(48mmol)2,2‑联吡啶，加入1.6g(0.0048mmol)钨酸钠和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氢铵，升温至60℃,缓慢滴加18.75ml（182.4mmol）30%双氧水，反应5h，HPLC监控无原料，过滤，用水洗涤三次，烘干得2,2‑联吡啶氮氧化物7.2g，收率80%，纯度99.4%（HPLC）。2,2‑联吡啶氮氧化物的1H‑NMR(DMSO‑d6):8.31‑8.33（d,J=6.3Hz,2H）7.39‑7.62(m,6H)。 250ml四口烧瓶中加入35ml(657mmol)浓硫酸，40ml30%发烟硫酸，分批加入25g(133mmol)2,2‑联吡啶氮氧化物，升温至110℃，滴加80ml(1942mmol)发烟硝酸，滴加结束后反应5h，HPLC监控。将反应液倒入冰水中，过滤，重结晶，烘干得18.5g黄色固体，收率50.2%，纯度99.2%。4,4‑二硝基‑2,2‑联吡啶氮氧化物的1H‑NMR（DMSO‑d6）：8.69（d,2H,J=3.3Hz）8.60(d,2H,J=7.2Hz)8.36（dd,2H,J=7.2Hz,J=3.3Hz），如图2所示。 250ml四口烧瓶中，加入80ml醋酸，再加入10g(35.9mmol)4,4‑二硝基‑2,2‑联吡啶氮氧化物，升温至回流，滴加19.89g(107.7mmol)/60ml乙酰溴醋酸溶液，HPLC监控无原料，向其中加入17g(89.8mmol)氯化锡，全部还原后，将反应液倒入冰水中，调PH至10，过滤，母液用乙酸乙酯萃取，旋干，重结晶，烘干得4,4-二溴-2,2-联吡啶6.7g，收率59.4%，纯度99.2%。

危险类别码 

36/37/38

安全说明 

26-36/37/39

海关编码 

29333990