原料药|化学试剂|武汉灵灵九生物科技有限公司

化学性质

安全信息

用途与合成方法

应用

制备

在配有磁力搅拌棒的80毫升衬有特氟隆的不锈钢反应器中进行反应。在手套箱中将4-氯-3-氟碘苯（1.0 mmol），水合氯化铑（III）（0.025 mmol），PPh3（0.1 mmol），Et3N（1.2 mmol）和N，N-二甲基乙酰胺（2 mL）装入反应器中。拧紧高压釜。向高压釜中注入CO和H2，使其总压力为10 bar（1：1）。将混合物转移至在90°C下预热12小时的油浴中。通过Haake-D3温度控制器控制反应。反应完成后，将反应器在冰水中冷却。仔细排气。向反应混合物中加入CH2Cl2（5 mL）。向混合物中加入去离子水（10 mL），以萃取溶剂N，N-二甲基乙酰胺5次。用无水Na2SO4干燥有机层。通过旋转蒸发浓缩有机层。通过使用正己烷/乙酸乙酯作为洗脱剂的硅胶柱色谱法纯化产物。