中文同义词:
四氟化硼三叔丁基磷;三叔丁基膦四氟硼酸盐;四氟硼酸三叔丁基膦;三特丁基磷四氟硼酸盐,97%;四氟硼酸三叔丁基膦/三叔丁基膦四氟硼酸盐;三特丁基磷四氟硼酸盐;三-叔丁基鏻四氟酯;三叔丁基磷四氟硼酸
英文名称:
Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate
英文同义词:
Tri-t-butylphosphoniumtetrafluoroborate,99%;fluoroboric acid tri-tert-butylphosphine adduct;tri-tert-butylphosphine fluoroboric acid adduct;Tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate, 97+%;Tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate,99%;Tri-tert-butylphosphoniuM tetrafluoroborate, 97+% 1GR;Tri-tert-butylphosphine tetrafluoborate;Tri-tert-butylphosphoniuM tetr
相关类别:
精细化学品;有机膦配体;其他化学试剂;有机膦;磷配体;有机磷/膦配体;硼酸盐;有机膦类;膦配体;有机膦化合物;有机砌块;医药中间体;有机磷;有机配体;合成材料中间体;配体化合物-膦配体化合物;化工原料;中间体-有机中间体;Ligand;Basic Phosphine LigandsCatalysis and Inorganic Chemistry;Catalysis and Inorganic Chemistry;Cross-Coupling;Phosphine Ligands;Phosphorus Compounds;organometallic complex;Organophosphine salt;Achiral Phosphine;Alkyl Phosphine;P-BF4;有机化学
水溶解性
Soluble in methylene chloride and chloroform. Slightly soluble in terahydro furan. Insoluble in hexane, toluene and water.
InChIKey
YSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库
131274-22-1(CAS DataBase Reference)
简介
四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐，是一种有机中间体，可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。
应用
三叔丁基膦四氟硼酸盐主要用于高活性膦配体催化剂。也用于n-boc吡咯烷的钯催化对映选择性 -芳基化作用的配体。还可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯与缺电子烯烃的 heck 偶联反应。
制备
四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。
氮气保护下，250mL四口瓶中加入7.28g（1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一）氯代叔丁烷THF溶液（26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中），加热升温到55～60℃，加入2粒碘引发成功后，滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液，同时保持沸腾回流，滴加完毕后，加热到回流2h,降温到室温备用，分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中，氩气保护下，投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下，投入988mg（0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂，降温‑15℃在‑10～‑5℃下，滴加入格式试剂154g，低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80‑85%,杂质10‑20%，反应结束，在另一个反应瓶中加入50.6g（0.946eq）45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水，分层油状物，用50mL水洗一次,合并水层，再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层，加入20g硫酸钠干燥，此时下面有少量水层，分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35‑50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇（1倍体积）加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积）降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤，干燥后得到白色固体7.5g，收率55%，熔点>260℃，核磁谱图与文献一致。;
安全说明
22-24/25-36/37/39-26
