3-溴-2,6-二氟苯甲酸
时间:2026-07-16 09:59 作者:system 点击:次
化学性质
安全信息
用途与合成方法用途3-溴-2，6-二氟苯甲酸可作为医药合成中间体。制备3-溴-2，6-二氟苯甲酸可由1-溴-2，4-二氟苯为反应原料，与二氧化碳反应制备而得，可制备另一中间体3-溴-2，6-二氟苯基氨基甲酸叔丁酯。
3-溴-2，6-二氟苯甲酸的制备：在氩气下，于室温，向烘干的2-颈圆底烧瓶中加入二异丙基胺(8.1mL，57.0mmol)和THF(260mL)。将溶液在干冰-丙酮浴中冷却至-70℃。通过注射器滴加正丁基锂(2.0M在环己烷中，25.9mL，51.8mmol)，将得到的反应短暂地温至0℃，然后冷却回-70℃。通过注射器向该冷的溶液中滴加1-溴-2，4-二氟苯(5.9mL，52.0mmol)。加入后，将反应保持在-70℃达1小时。向溶液中加入二氧化碳(5-9g的片，预先用干燥THF冲洗)。移去Ar气囊，并替换为鼓泡器以允许排气。然后使得到的反应温热至室温，用饱和NH4Cl水溶液淬灭至pH-7-8。将水性混合物用EtOAc洗涤，用6NHCl水溶液酸化至pH-2-3，用EtOAc萃取。将有机萃取物用盐水洗涤，干燥(Na2SO4)，过滤，在真空下浓缩，得到10.9g(89％)3-溴-2，6-二氟苯甲酸：1HNMR(400MHz，DMSO-d6)δ7.25(m，1H)7.92(m，1H)。 |
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