中文同义词:
N,O 二甲基羟胺盐酸酸;O,N-二甲基羟基胺盐酸盐;二甲羟胺盐酸盐;N,O-二甲基羟胺盐酸盐;N-甲氧基甲基胺;N,O-二甲基羟胺盐酸盐盐;O,N-二甲基羟胺盐酸盐;N,O-二甲羟胺盐酸盐
英文名称:
N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride
英文同义词:
N,O-DiMethylhydroxylaMine Hyd;MethanaMine,N-Methoxy-, hydrochloride (1:1);N,O-Dimethylhydroxylamine Hydrochloride;N,O-dimehtylhydroxylamine.HCL;N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride≥ 99% (GC);O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride;CAS:6638-79-5;n,o-dimethylhydroxylamine hydrochloride cas 6638-79-5
相关类别:
氮化合物;合成试剂;助剂中间体;耦合;医药原料;中间体;氨化试剂;Amination;Hydroxylamines;Active Esters/Additives;Coupling;Synthetic Reagents;Aliphatics;Amines;合成材料中间体;基础原料;材料中间体及助剂;聚合;新材料;主打产品;化工原料;API intermediates;Hydroxylamines (N-Substituted);Hydroxylamines (O-Substituted);Synthetic Organic Chemistry
形态
Crystalline Powder or Crystals
InChIKey
USZLCYNVCCDPLQ-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库
6638-79-5(CAS DataBase Reference)
EPA化学物质信息
Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (6638-79-5)
背景
工业生产N,O-二甲基羟胺盐酸盐,通常是先得到含量≤95%(GC检测,杂质是甲氧胺盐酸盐)的N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品,这种纯度的粗品采用甲醇重结晶的工艺路线得到的成品依旧是含量≤95%(GC)。在重结晶工艺方案不可行的情况下,常规的提纯方案是先将粗品溶于水中,加入碱性物质中和,蒸馏出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺混合物的水溶液,然后采用精馏塔分离的方式截取N,O-二甲基羟胺馏分,再去制造N,O-二甲基羟胺盐酸盐。
应用
N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。
制备
一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法,步骤如下:
(1)取烘干后的干品N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g,溶于500g水中,取样气相色谱检测为甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羟胺94.5%;电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8%、N,O-二甲基羟胺盐酸盐占92%;计算得样品中含有N,O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol,甲氧胺盐酸盐约0.1mol;冰水浴条件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游离出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺;
(2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),搅拌30min后加入30wt%盐酸154g(1.2mol),搅拌常压加热回流6h,将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统,使系统保持常压;
(3)反应过程中,不断取样进行气相色谱检测,当取样测得甲氧胺0.1%时,由回流操作转换为蒸出水分操作,蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解,滤出甲醇液进行重结晶,经浓缩、降温析出结晶,离心,烘干得固体产物。
经检测,制得的固体产物色谱含量99.5%,熔点112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。
用途
N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。
用途
制备 Weinreb 酰胺的试剂,Weinreb 酰胺最近用于由 2-噁唑氯化镁合成 2-酰基噁唑。