三氟代甲烷亚磺酸钠

中文名称:

三氟代甲烷亚磺酸钠

中文同义词:

三氟代甲烷亚磺酸钠;三氟甲烷亚磺酸钠盐;三氟甲基亚磺酸钠;三氟甲基亚磺酸钠/三氟代甲烷亚磺酸钠/;三氟代甲烷亚磺酸钠 25G;三氟甲烷亚磺酸钠(>90%);三氟甲基亚磺酸钠/钠盐;三氟甲烷亚磺酸钠(95%)

英文名称:

Sodium trifluoromethanesulfinate

英文同义词:

SODIUM TRIFLUOROMETHANESULPHINATE;SODIUM TRIFLUOROMETHANESULFINATE;TRIFLUOROMETHANESULFINIC ACID SODIUM SALT;Sodium trifluoromethanesulphinate 96%;sodium trifluoromethanesulfinate CF3NaO2S;finate;Trifluoromethanesulphinic acid, sodium salt;Methanesulfinic acid,1,1,1-trifluoro-, sodiuM salt

CAS号:

2926-29-6

分子式:

CF3NaO2S

分子量:

156.06

EINECS号:

相关类别:

生物化工;原料药;有机化工原料;有机化工;农药原药;含氟砌块;含氟中间体;化工原料;医药原料;化工中间体;农药原料;氟产品;含氟生物医药材料;医药、农药及染料中间体

Mol文件:

2926-29-6.mol

熔点 

<325°C

储存条件 

Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature

形态

powder

颜色

white

BRN 

3723394

InChIKey

KAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M

应用

三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物，可用作有机合成中间体。

概述

三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，其生产方法主要为在高压釜中，以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂，以磷酸二氢钠为中和剂，同时加入水、乙腈，在高压下反应合成获得的。

制备

1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中，打开人孔盖，启动搅拌，加入120kg片碱搅拌30分钟后，依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉，上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。 2、当温度升至40℃时，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg，温度升至55℃保温。 3、55~60℃的温度保温4~5小时，压料入5000L的分层釜静置分层。 4、静置60分钟分层，乙腈层分入脱溶釜中，脚料层加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶，脚料装桶。 5、脱溶、缓慢升温，负压脱溶，压力保持-0.085Mpa，温度脱到60℃，得中间体放桶称重，进入下道工序喷雾干燥。 6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg，升温蒸馏，温度80度时正常回流约10小时左右，当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析，下次投料用。 7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠，控制喷雾干燥温度不超过180℃，干温重不超过1%，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%，收率高达80%。

纯化

在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙酸乙酯溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙酸乙酯溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。

危险品标志 

Xi

危险类别码 

36/37/38-36/38

安全说明 

26-36/37/39

WGK Germany 

3

Hazard Note 

Irritant

TSCA 

No

HazardClass 

IRRITANT

海关编码 

29309090