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甲基三氧铼

甲基三氧铼 结构式

化学性质

熔点111 °C(lit.)
沸点65°C 0mm
密度d23 4.21
储存条件2-8°C, protect from light, stored under nitrogen
形态晶体
颜色无色至浅灰色
水溶解性Soluble in water.
敏感性Moisture & Light Sensitive
Merck14,6130
BRN3927932
InChIInChI=1S/CH3.3O.Re/h1H3;;;;
InChIKeyPQTLALPZRPFYIT-UHFFFAOYSA-N
SMILES[Re](=O)(=O)(=O)C

安全信息

危险类别码41
安全说明22-24/25
危险品运输编号UN1479
WGK Germany3
F8-10-21
TSCANo
危险等级5.1
包装类别II
海关编码29319090
存储类别11 - 可燃固体

用途与合成方法

简介

甲基三氧化铼(CH3ReO3)缩写为MTO,是一种近年来涌现出来,并逐渐被人们认识的过渡金属有机催化剂,它具有高效、高选择性地催化诸如不饱和烃氧化,芳香化合物的氧化以及含杂原子的有机化合物的氧化等有机合成反应,对于甲基三氧化铼的研究起始于1979年,在I.R.Beattie,,P.J.Jones,,lnorg,chem.1979.18.2318.有所报道,直到1988年才提供出Re2O7和Sn(CH3)4的合成方法具有实际合成意义,其后Herrmann W.A.Kuhn报道了以Re2O7为原料与(CH3)3SiCl,再与Sn(CH3)4反应制取甲基三氧化铼。

制备

在反应器中,在氮气保护下,在室温加入高铼酸银3.6g(10mmol),乙腈35mL,搅拌4-5分钟,加入予先称量的三甲基氯硅烷3.13mL(25mmol)再加入四甲基锡1.7mL(25mmol)开始升温,维持反应温度52℃,观察反应液颜色变化,当反应液由橙黄色转为淡黄色停止反应,降温,将反应物抽滤,滤渣用少量乙腈冲洗,滤液移至充满Ar气的蒸馏升华器内,连接真空泵和低温冷却循环泵,在30mm-Hg在40℃下蒸馏乙腈-35℃下冷凝回收乙腈,当蒸馏进行到升华器上有油状液体的固体出现时,停止蒸馏,安装升华器内管在0.1mm-Hg70℃下进行升华处理,所得产品甲基三氧化铼经重升华得到精制品甲基三氧化铼1.86g。所得精制甲基三氧化铼经熔点测定,熔程为105~106℃。

用途

强效催化氧化剂1,2,用于将各种溶剂中的烯烃转化为环氧化物3,将2-甲基萘转化为2-甲基-1,4-萘醌(维生素K3)。4,5催化氧化剂,与尿素过氧化氢共同用于将亚胺高效转化为硝酮。6各种条件下的有效抗氧化剂。7,8,9
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