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4,6-二氯-5-甲基嘧啶

4,6-二氯-5-甲基嘧啶 结构式

化学性质

熔点56-60 °C (lit.)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
溶解度溶于甲醇
形态粉末晶体
颜色白色至浅黄色至浅橙色
InChI1S/C5H4Cl2N2/c1-3-4(6)8-2-9-5(3)7/h2H,1H3
InChIKeyNUEYDUKUIXVKNB-UHFFFAOYSA-N
SMILESCc1c(Cl)ncnc1Cl
CAS 数据库4316-97-6(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志C
危险类别码34
安全说明26-36/37/39-45
危险品运输编号UN 3261 8/PG 2
WGK Germany3
危险等级CORROSIVE
危险等级8
海关编码29335990
存储类别8A - 可燃,腐蚀性物质
危险性类别严重眼损伤 类别1
皮肤腐蚀 类别1B

用途与合成方法

应用

4,6-二氯-5-甲基嘧啶为杂环有机物,其可用作有机合成中间体。

制备方法

 4,6-二氯-5-甲基嘧啶的制备方法

第一步

首先,将18.9g的28%甲醇钠的甲醇溶液与4.7g的甲酰胺快速混合,并将混合物回流加热,在3小时内向其中缓慢滴加30ml的含有5g甲基丙二酸乙酯的甲醇溶液。将该混合物在搅拌下进一步加热回流10小时,然后冷却,将悬浮液减压浓缩。然后,向残余物中加入10ml水,将其用浓盐酸酸化。抽滤得到的沉淀,减压干燥,得到4,6-二羟基-5-甲基嘧啶。4,6-二羟基-5-甲基嘧啶,2.8克。

第二步

在0℃下,向反应容器中加入2.8g的4,6-二羟基-5-乙基嘧啶,5.00g的三氯氧化磷和3.3g的二异丙基乙基乙胺,然后在80℃下搅拌2小时。4个小时。然后将混合物冷却,倒入冰水中。将混合物进一步搅拌30分钟,然后用乙酸乙酯萃取。合并有机层,并先后用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤,然后将有机层用无水硫酸镁干燥并浓缩。将残余物进行硅胶柱色谱,得到4,6-二氯-5-甲基嘧啶2.4克。

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