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十二水硫代磷酸钠

十二水硫代磷酸钠 结构式

化学性质

熔点60-62°C
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
水溶解性very soluble warm H2O [MER06]
InChIInChI=1S/Na.H3O3PS.H2O.H/c;1-4(2,3)5;;/h;(H3,1,2,3,5);1H2;
InChIKeyWQDQMPRCAYSXAG-UHFFFAOYSA-N
SMILESP(S)(O)(O)=O.[NaH].O
CAS 数据库51674-17-0

安全信息

危险品标志C
危险类别码34
安全说明26-27-36/37/39-45
危险品运输编号UN 3262 8/PG 2

用途与合成方法

生产方法

制法1 PSCl 3 +6NaOH→Na 3 PO 3 S+3NaCl+3H 2 O

将70g硫代磷酰氯PSCl 3 ,加入到120g氢氧化钠溶于400mL水制得的溶液中,加热回流直到PSCl 3 完全溶解。冷却后再加入100mL乙醇并用冰冷却。将析出的约125g粗产品在50℃下溶解于90mL水中,过滤后,将滤液冷却,过滤,可得约100g的纯结晶。

制法2 取100g五氧化二磷,逐次少量加入氢氧化钠水溶液中(100g NaOH溶解在500mL水中),使之在50℃以下反应。将反应液过滤,往滤液中加入200mL乙醇,冰冷,将析出的盐过滤,洗净(第一次用50%乙醇,第二次用无水乙醇)后风干。将得到的粗制品约220g溶解在700mL水中,加温到70℃后(加温到开始激烈产生硫化氢为止)立即冷却到60℃,加入200mL乙醇并用冰冷却。将析出的结晶再按制法1操作重结晶数次。

制法3 Na 3 P 3 O 9 +3Na 2 S→3Na 3 PO 3 S

取环状三磷酸钠与无水硫化钠按摩尔比1∶3混合,在500~550℃下熔融。混合物在石墨坩埚中于氮或氢气流(或真空)下熔融。生成物呈灰黄色,含一硫代磷酸钠85%以上,在水溶液中重结晶进行精制得十二水硫代磷酸钠。

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