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2,3-二氟-4-氰基苯酚

2,3-二氟-4-氰基苯酚 结构式

化学性质

熔点145-147
沸点260.8±40.0 °C(Predicted)
密度1.44±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
形态固体
酸度系数(pKa)5.60±0.23(Predicted)
外观白色至浅黄色固体
CAS 数据库126162-38-7(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志Xi
危险类别码20/21/22-36/37/38
安全说明26-36/37/39
危险品运输编号3439
危险等级IRRITANT
海关编码2926907090

用途与合成方法

应用

2,3-二氟-4-氰基苯酚可作为医药合成中间体,可由2,3-二氟苯基为反应原料,与N-甲醛基哌啶反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛,进一步与羟胺-O-磺酸反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苄腈,再与氯化铝反应制备而得。

制备

a)4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛

-78℃下向将400ml的四氢呋喃溶液中加入125ml,0.2mol的正丁基锂己烷溶液、0.2mol 2,3-二氟苯基,0.2mol四甲基乙二胺,在70℃下搅拌该混合物,-60℃保持2小时,将0.2mol的N-甲醛基哌啶和20ml的四氢呋喃的混合物滴加到该混合物中,温热至-20℃并常规处理后获得4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛,为无色固体,mp70摄氏度。

b)4-乙氧基-2,3-二氟苄腈

在30℃下,将0.12mol羟胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中,并搅拌该混合物1小时。在65℃下加热2小时并常规处理后,得到无色固体4-乙氧基-2,3-二氟苄腈,mp45摄氏度。

c)2,3-二氟-4-氰基苯酚

将0.1摩尔的4-乙氧基-2,3-二氟苯甲腈,0.12摩尔的氯化铝和150ml的甲苯的混合物在沸点加热2小时,常规处理得到2,3-二氟-4-氰基苯酚,为无色固体,mp145℃。

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