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三(2-呋喃基)膦

三(2-呋喃基)膦 结构式

化学性质

熔点59-64 °C (lit.)
沸点136 °C/4 mmHg (lit.)
闪点136°C/4mm
储存条件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
形态固体
颜色淡褐色
敏感性air sensitive
BRN1577564
InChIInChI=1S/C12H9O3P/c1-4-10(13-7-1)16(11-5-2-8-14-11)12-6-3-9-15-12/h1-9H
InChIKeyDLQYXUGCCKQSRJ-UHFFFAOYSA-N
SMILESP(C1=CC=CO1)(C1=CC=CO1)C1=CC=CO1
CAS 数据库5518-52-5(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志Xi
危险类别码36/37/38
安全说明26-24/25
WGK Germany3
F10-23
TSCANo
海关编码29319090
存储类别11 - 可燃固体

用途与合成方法

应用

三(2‑呋喃基)膦主要作为磷化氢配体用于过渡金属介入的有机合成,也用于Wittig反应,在现代有机合成和实际应用中起着广泛的作用。

制备

将反应瓶置换成氮气氛围,在机械搅拌下,向反应瓶中加入分析纯呋喃20g,分析纯TMEDA34.8g和正己烷140mL,在室温下滴加浓度为2.5M/L的正丁基锂(分析纯)120mL,滴加完毕后,升温到50℃保持2h。

在0℃滴加分析纯PCl3 8g的正己烷50mL溶液,滴加完成后,在此温度下保持1h,自然升至室温,搅拌5h。

将反应液倒入饱和硝酸铵水溶液200mL中,充分搅拌后,静置分层,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取2‑3次,合并有机相,有机相浓缩得到粗产品,粗产品用石油醚重结晶,得到白色晶体产品三(2‑呋喃基)膦11.1g,计算收率为82%,通过Agilent1100液相色谱仪得到产品纯度为99.1%

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